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中药提取

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  中药提取蒸馏器使用液体混合物中各组分蒸发度的不同,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,然后实现其所含组分的别离。是一种归于传质别离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等范畴。其原理以别离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易蒸发组分在蒸气中得到增浓,难蒸发组分在剩下液中也得到增浓,这在必定程度上实现了两组分的别离。两组分的蒸发才能相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难蒸发组分部分转入液相,液相中的易蒸发组分部分转入气相,也即一起实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

  液体的分子由于分子运动有从外表溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空系统中,液体分子持续不断地溢出而在液面上部构成蒸气,使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度持平,蒸气坚持必定的压力。此刻液面上的蒸气到达饱满,称为饱满蒸气,它对液面所施的压力称为饱满蒸气压。实验证明,液体的饱满蒸气压只与温度有关,即液体在必定温度下具有必定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与系统中液体和蒸气的量无关。

  将液体加热至欢腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个进程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易蒸发和不易蒸发的物质别离开来,也可将沸点不同的液体混合物别离开来。但液体混合物各组分的沸点有必要相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的别离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因而可以忽略不计。

  纯粹的液体有机化合物在必定的压力下具有必定的沸点,但是具有固定沸点的液体不必定都是纯粹的化合物,由于某些有机化合物常和其它组分构成二元或三元共沸混和物,它们也有必定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假设杂质是不蒸发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有进步(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,便是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是蒸发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐步升高或许由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏进程中温度可坚持不变,停留在某一范围内。因而,沸点的稳定,并不意味着它是纯粹的化合物。

  提取蒸馏的沸点不同较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不蒸发的留在蒸馏器内,这样,可到达别离和提纯的意图。故蒸馏是别离和提纯液态化合物常用的办法之一,是重要的基本操作,有必要熟练掌握。但在蒸馏沸点比较挨近的混合物时,各种物质的蒸气将一起蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于到达别离和提纯的意图,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏进程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以使用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的办法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应选用微量法。

  分馏界说:分馏是使用分馏柱将屡次气化—冷凝进程在一次操作中完结的办法。因而,分馏实际上是屡次蒸馏。它更适合于别离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

  进行分馏的必要性:(1)蒸馏别离不完全。(2)屡次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。

  混合液欢腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在降低途中与持续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态降低。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,降低的冷凝液中高沸点组分增多。如此通过屡次热交换,就相当于连续屡次的普通蒸馏。致使低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏罐中,然后将它们别离储存。


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